涂料流变性测量用仪器 国家标准, 涂料, 测量

　　从涂料流变性的几个参数可以看出，在涂料的生产中和研发中，流变性的主要测量指标是粘度。由于粘度在测量受到环境、仪器、测试方法和测试条件的限制太多，所以从测量的角度出发， 各国都制定了粘度测量的标准。我国国家标准和美国材料试验协会（ ASTM ）的几个关于涂料粘度测量标准分别是：
　　1 、 GB-1723(1993) 涂料粘度的测定
　　2 、 GB-9269(1988) 建筑涂料粘度的测定 斯托默粘度计法
　　3 、 GB-9751(1988) 涂料在高剪切速率下粘度的测定
　　4 、 ASTM D562 －2001 采用Stormer 型粘度计测量Krebs 单位用的涂料粘稠度的标准试验方法
　　5 、 ASTM D2196 － 1999 用旋转粘度计测量非牛顿流体流变特性的方法
　　6 、 ASTM D4287 － 2000 用 ICI 锥板粘度计测量高剪切下色漆和清漆粘度
　　在各个涂料粘度测量标准中，使用 旋转粘度计的占多数。 旋转粘度计的粘度测量原理是 通过浸入被测液中的转子的持续旋转形成的扭矩来测量粘度值，扭矩与浸入样品中的转子被粘性拖拉形成的阻力成比例，因而与粘度也成比例。常见的旋转粘度计的 工作原理是 同步电机经变速齿轮带动刻度盘、游丝、指针、转子做恒速旋转，仪器没有外筒，被测液体装在其他适当的容器中。液体作用在转子上的黏性力矩使游丝发生扭转，转子及指针滞后于刻度盘一角度而与其同速旋转。指针在刻度盘上指示的读数，乘以转子的系数即得到液体的粘度 。
　　自从 1934 年，第一台 表盘式旋转粘度计诞生于 Brookfield ， 70 多年来，旋转粘度计不断发展，已经从表盘式发展到数显式，再发展到现在的可编程式，应用范围不断扩大，已被广泛应用于各种领域， Brookfield 作为世界上最出色的旋转粘度计制造商，也推出了一系列针对涂料生产和科研用的粘度计 / 流变仪，主要包括以下几种：
　　1 、通用的 DV Ⅱ + Pro 型旋转粘度计，这个机型的转子是比较常见的是圆盘式转子，也可以根据用户需求配合其它转子，数字显示，可以与电脑连接，通过人性化的软件来进行测量。在涂料中可以用来测量涂料的原料的粘度、半成品的粘度、成品的粘度、涂料的触变性等等，在生产中做为质量控制和研发中做配方设计中应用很多。针对不同客户的需求， Bookfield 还推出了小量样品适配器（ SSA ）、超低粘度适配器（ ULA ）、螺旋适配器（ SA ）、升降支架、桨式转子等附件，在一些生产或者研发过程中使用这些附件可以使测量粘度的范围大大扩大，测量准确度也有很大提高。吕少华 [1] 等人用 DV Ⅱ + Pro 型旋转粘度计做出了乳胶漆的流变曲线以及储存时间、温度、增稠剂等因素对流变曲线的影响进行了研究，对乳胶漆的流变性质在实际生产和应用提供了很好的建议。此类旋转粘度计的基本机构见图 3 。
　　2 、涂料中最常用的是斯托默（ Stormer ）粘度计，它是由 Krebs 颜料公司实验室（现 E.I.Dupont 颜料分部）研制的，并经多次改进。此仪器的最初发展是模仿漆工用桨叶搅拌涂料，视其阻力大小来判断该漆的稠度，以 Krebs Unit(KU) 表示。这些 单位是在研究内用平光墙漆的稠度时创立的，合适的刷涂稠度约 100Krebs 单位。 KU 单位以转 100 转所需的时间（ s ）与在 27-33s 内转 100 转所需的负荷（ g ）之间的关系来表示。然而以后的试验发现，这种粘度计的构造并不能提供模仿刷涂的剪切率，但在涂料试验和质量控制中它仍然是一种有用的工具，可测定大部分具有非牛顿性质的涂料的稠度 。 Stormer 粘度计转子的主要部件为桨叶，而桨叶的 2 个叶片是错位的，以避免在高粘度色漆中的沟流作用。传统的 Stormer 粘度计见图 4 。 Brookfield 推出的新一代的 Stormer 粘度计（ KU-2 ）配有固定转速为 200rpm 的驱动 马达，以完全取代传统粘度计所需砝码，此类粘度计还可以直接读出以 cP 计的涂料粘度，这在很大程度上使测量更精确，重复性更高，可以满足客户不同测试条件的需要。
　　3 、 CAP 系列锥板粘度计主要用于测定较粘稠物料的黏度及其流变性，因为其剪切速率比较高（剪切速率可高达 13300s － 1 ），比较合适用来模拟涂料刷涂过程中的剪切速率，所以是涂料生产中的质量控制和研发中的必备仪器。该仪器的优点除了所需样品量少、清洗方便、测试速度快以外，由于其固定部件和旋转部件之间的环形空隙狭小而对称，因此对于颜料分散好的色漆，其重现性更好。还可以通过电脑软件来控制剪切速率的变化，通过设置剪切速率的变化来模拟涂料在刷涂过程中的粘度的变化。由于 CAP 系列锥板粘度计自带升温系统，所以现在有人 [2] 用来研究粉末涂料的熔融粘度。
　　当然，由于锥体的表面积比起其他旋转黏度计来要小得多，因此在测定低粘度样品时，在圆锥上所获得的信号也要相对地弱，会降低测试的精确度。
　　4 、 R/S 流变仪可以控制剪切应力 / 剪切速率，在测量涂料的触变性、屈服应力等性能方面的使用更加方便。涂料在涂装后的最终外观取决于烘烤初期涂料的流动性之类的流变学行为，在涂装后的流动性只能在极低的剪切速率下才能研究，所以使用 R/S 流变仪采用一个从高到低的剪切速率变化，可以很好的反应涂料的触变行为。 R/S 流变仪通过对剪切应力的控制，可以表征涂料刚开始屈服到流动的曲线变化，更全面的涂料的流变性。
　　5 、在线粘度计可以对涂料生产过程的粘度进行实时监控，通过粘度来反映产品的质量，进行质量控制，保证了不同批次产品质量的一致性，可以及时发现生产中问题，减少各种浪费，节约生产成本。目前涂料用的在线粘度计主要有两种： TT100 和 AST100 。
　　6 、粘度计 / 流变仪与计算机软件的配合使用，可以提供更丰富的信息。用可编程粘度计，可以通过程序来控制粘度计的运行，设定不同的程序，即可测定不同条件下的粘度，然后数据输入电脑，通过软件来分析涂料的流变性，根据流变性来预测不同配方和工艺条件下涂料的性能。现在有部分涂料企业在研发中使用此类软件，取得了一定的效果。